氧化鈷－鈷量的測定-EDTA滴定法

本方法適用于氧化鈷中鈷量的測定。測定范圍：50~80%

2.原理

試料以鹽酸溶解，以過量的EDTA絡合鈷，在pH5.5酸度下用ZnCl₂溶液滴定過量的EDTA，根據消耗的ZnCl₂量計算鈷的含量。

3.試劑

3.1鹽酸(ρ1.19g／mL)，優級純。

3.2 EDTA溶液（0.05mol/L），分析純。

3.3 ZnCl₂溶液（0.02mol/L），分析純。

3.4 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH5.7）：稱取200克醋酸鈉于1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，加入26mL冰醋酸混勻，稀釋至1000mL。

3.5 二甲酚橙指示劑（0.1g/100gKCl）。

3.6氨水（1+1）。

3.7金屬鈷（鈷量≥99.9％）。

3.8硝酸（1+1），分析純。

4. 儀器設備

滴定管

5. 分析步驟

6.1 試料量

稱取0.100g試樣，精確至0.0001g。

6.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.3 測定

6.3.1將試料置于250mL錐形瓶中，用5mL鹽酸（3.1），低溫加熱使試料完全溶解，若有黑色不溶物，反復加入鹽酸（3.1）直至試驗完全溶解后。加入25.00mLEDTA（3.2）,以氨水調節pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL緩沖溶液（3.4），用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑（3.5），以ZnCl₂標準溶液滴定至溶液剛變紅為終點。

6.3.2 ZnCl₂對Co的滴定系數的測定

稱取金屬鈷（3.7）0.1000g于250mL錐形瓶中，用10mL硝酸（3.8）溶解，并低溫蒸至濕鹽狀，加入鹽酸（3.1）5mL，低溫蒸干，此操作重復兩次，以保證將硝酸驅趕干凈，加入鹽酸（3.1）2mL，溶解鹽類，并用水洗滌錐形瓶，加入25.00mLEDTA（3.2）,以氨水調節pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL緩沖溶液（3.4），用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑（3.5），以ZnCl₂標準溶液滴定至溶液剛變紅為終點。按下式計算ZnCl₂對Co的滴定系數：

式中：k——ZnCl₂對Co的滴定系數，g/mL；

m₀——金屬鈷的質量，g；

V——消耗ZnCl₂的體積，mL。

6.計算

按下式計算鈷的含量，以質量分數表示：

式中：w_Co——鈷的質量分數，％；

V₁——25mLEDTA相當于ZnCl₂體積，mL；

V₂——消耗ZnCl₂體積，mL；

k——ZnCl₂對Co的滴定系數，g/mL；

m——試料量，g。

7.允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表所列允許差

表                                    

8.參考文獻

[1]劉英，臧慕文等.《分析測試新技術新方法研究報告匯編》1999年度


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